技術(shù)文章
Technical articles一、熒光檢測器（fluorescencedetector，F(xiàn)D）熒光檢測器是一種高靈敏度、有選擇性的檢測器，可檢測能產(chǎn)生熒光的化合物。某些不發(fā)熒光的物質(zhì)可通過化學(xué)衍生化生成熒光衍生物，再進(jìn)行熒光檢測。其zui小檢測濃度可達(dá)0.1ng／ml，適用于痕量分析；一般情況下熒光檢測器的靈敏度比紫外檢測器約高2個數(shù)量級，但其線性范圍不如紫外檢測器寬。近年來，采用激光作為熒光檢測器的光源而產(chǎn)生的激光誘導(dǎo)熒光檢測器極大地增強(qiáng)了熒光檢測的信噪比，因而具有很高的靈敏度，在痕量和超痕量分析中得到...
一、TCD檢測器的清洗1、HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法，具體如下：封閉檢測器，把柱子從檢測器接頭上拆下，把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死，將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20～30ml/min，設(shè)置檢測器溫度為400℃，熱清洗4～8h，降溫后即可使用。2、國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測器污染可用以下方法：儀器停機(jī)后，將TCD的氣路入口拆下，用50ml打針器依次將丙酮（或甲苯，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑）無水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5～10次，用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣，吹出雜質(zhì)...
在TCD檢測器使用期間，一定要注意和遵守下列內(nèi)容：1、沒有通入載氣時，禁止設(shè)定橋流，以免造成鎢絲燒毀的事故。2、初次老化柱子時，不要將柱后載氣接入熱導(dǎo)池，應(yīng)直接放空在柱箱內(nèi)。3、老化時不能用氫氣，一般是用氮氣。老化期間也禁止設(shè)定橋流。4、熱導(dǎo)池檢測器是個精密的部件，請勿自行拆裝池體內(nèi)鎢絲，以免造成不必要的損失。相關(guān)產(chǎn)品信息：GC氣相色譜儀,變壓器油色譜分析儀,液相色譜儀,氣體分析色譜儀
一、色譜柱篩板問題及對策色譜柱人口篩板堵塞是色譜柱zui常見的問題之一，篩板堵塞會導(dǎo)致柱壓升高，色譜峰脫尾、塔板數(shù)降低。注射樣品中含有微粒雜質(zhì)，zui有可能堵塞色譜柱人口，降低柱壽命，故要在注樣前，將樣品過濾或離心;進(jìn)樣器與泵密封墊的磨損也會帶來微粒，故可在進(jìn)樣閥與色譜柱之間用在線過濾器，常可避免色譜柱濾板堵塞問題。當(dāng)篩板部分堵塞或進(jìn)口處填料塌陷形成異常峰形時，可用強(qiáng)溶劑反沖色譜柱（低速）。如不見效，則需更換篩板，或重新填補(bǔ)填料后更換篩板。二、強(qiáng)保留樣品組份影響及控制強(qiáng)吸附性...
一、管路根據(jù)承受壓力的大小和流動相、樣品性質(zhì)的差異，液相色譜儀需采用不同材質(zhì)的管路，常有不銹鋼管和聚四氟已烯管。管路材質(zhì)選擇不當(dāng)將導(dǎo)致譜帶展寬，甚至引起樣品變性，直接影響到分析結(jié)果。不銹鋼管耐腐蝕，一般用于有高壓的部分，即連接從泵出口到檢測器人口段處，使用前應(yīng)先經(jīng)甲醇*水*硝酸溶液處理;塑料聚和物管柔韌性好，化學(xué)惰性強(qiáng)，多用于從儲液器到泵、檢測器出口和泄液閥出口，使用前應(yīng)先用甲醇沖洗即可。另外，流路管線應(yīng)保持通暢，不要存在硬性彎曲部分。二、連接理想的HPLC系統(tǒng)應(yīng)是死體積zu...
1、溶劑的純化在液相色譜儀分析中，正相色譜以已烷作為流動相的主體，二氯甲烷、氯仿、乙醚作為改性劑;反相色譜以水作為主體，以甲醇、乙睛、四氫吠喃作為改性劑。HPLC分析均應(yīng)使用HPLC級純度的溶劑，AR級的溶劑可能會由于雜質(zhì)的存在而出現(xiàn)鬼峰。正相色譜分析中使用的己烷、二氯甲烷、氯仿、乙醚中經(jīng)常含有微量的水分，這會改變液固色譜柱的分離性能，使用前應(yīng)用球形分子篩柱脫去水分。反相色譜分析中使用的甲醇、乙睛、四氫吠喃，不必脫除微量水，但甲醇、乙睛等使用前經(jīng)硅膠柱凈化，去除具有紫外吸收的...
一、實驗?zāi)康慕拙浦兴芑瘎┑那疤幚砗蜋z測方法，使用CleanertDEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒這類極性基質(zhì)中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，建立固相萃取方法，以期得到優(yōu)良的加標(biāo)回收率，保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。二、儀器及材料材料：白酒;純化水;鄰苯二甲酸酯（PAEs）混標(biāo)1ppm;CleanertDEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）;玻璃移液管;洗耳球;燒杯儀器：GC-7960三、實驗過程注意事項：實驗過程中，試劑及容器必須為玻璃，盡量避免接觸塑料制品。甲醇和乙酸乙...
一、TCD檢測條件的選擇TCD檢測器未通氣時不能加電流，否則檢測器的核心部件錸鎢絲會在短時間內(nèi)燒毀。1、載氣種類、純度和流量通常使用氫氣或者氦氣作為載氣，因為它們的熱導(dǎo)系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其它化合物，故靈敏度高，且易于定量，線性范圍寬。2、載氣純度載氣純度影響靈敏度，實驗證明在電橋電流120mA～200mA范圍內(nèi)，用99.999％的超純氫氣比用99％的普氫靈敏度高6％～13％。載氣純度對峰形也有影響，用TCD作高純氣中雜質(zhì)檢測時，載氣純度應(yīng)比被測氣體高十倍以上，否則易出倒峰。3、載氣...
當(dāng)前位置：
