技術文章
Technical articles一、色譜柱篩板問題及對策色譜柱人口篩板堵塞是色譜柱zui常見的問題之一，篩板堵塞會導致柱壓升高，色譜峰脫尾、塔板數降低。注射樣品中含有微粒雜質，zui有可能堵塞色譜柱人口，降低柱壽命，故要在注樣前，將樣品過濾或離心;進樣器與泵密封墊的磨損也會帶來微粒，故可在進樣閥與色譜柱之間用在線過濾器，常可避免色譜柱濾板堵塞問題。當篩板部分堵塞或進口處填料塌陷形成異常峰形時，可用強溶劑反沖色譜柱（低速）。如不見效，則需更換篩板，或重新填補填料后更換篩板。二、強保留樣品組份影響及控制強吸附性...
一、管路根據承受壓力的大小和流動相、樣品性質的差異，液相色譜儀需采用不同材質的管路，常有不銹鋼管和聚四氟已烯管。管路材質選擇不當將導致譜帶展寬，甚至引起樣品變性，直接影響到分析結果。不銹鋼管耐腐蝕，一般用于有高壓的部分，即連接從泵出口到檢測器人口段處，使用前應先經甲醇*水*硝酸溶液處理;塑料聚和物管柔韌性好，化學惰性強，多用于從儲液器到泵、檢測器出口和泄液閥出口，使用前應先用甲醇沖洗即可。另外，流路管線應保持通暢，不要存在硬性彎曲部分。二、連接理想的HPLC系統應是死體積zu...
1、溶劑的純化在液相色譜儀分析中，正相色譜以已烷作為流動相的主體，二氯甲烷、氯仿、乙醚作為改性劑;反相色譜以水作為主體，以甲醇、乙睛、四氫吠喃作為改性劑。HPLC分析均應使用HPLC級純度的溶劑，AR級的溶劑可能會由于雜質的存在而出現鬼峰。正相色譜分析中使用的己烷、二氯甲烷、氯仿、乙醚中經常含有微量的水分，這會改變液固色譜柱的分離性能，使用前應用球形分子篩柱脫去水分。反相色譜分析中使用的甲醇、乙睛、四氫吠喃，不必脫除微量水，但甲醇、乙睛等使用前經硅膠柱凈化，去除具有紫外吸收的...
一、實驗目的建立白酒中塑化劑的前處理和檢測方法，使用CleanertDEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒這類極性基質中的鄰苯二甲酸酯類物質，建立固相萃取方法，以期得到優良的加標回收率，保證檢測結果的準確性。二、儀器及材料材料：白酒;純化水;鄰苯二甲酸酯（PAEs）混標1ppm;CleanertDEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）;玻璃移液管;洗耳球;燒杯儀器：GC-7960三、實驗過程注意事項：實驗過程中，試劑及容器必須為玻璃，盡量避免接觸塑料制品。甲醇和乙酸乙...
一、TCD檢測條件的選擇TCD檢測器未通氣時不能加電流，否則檢測器的核心部件錸鎢絲會在短時間內燒毀。1、載氣種類、純度和流量通常使用氫氣或者氦氣作為載氣，因為它們的熱導系數遠遠大于其它化合物，故靈敏度高，且易于定量，線性范圍寬。2、載氣純度載氣純度影響靈敏度，實驗證明在電橋電流120mA～200mA范圍內，用99.999％的超純氫氣比用99％的普氫靈敏度高6％～13％。載氣純度對峰形也有影響，用TCD作高純氣中雜質檢測時，載氣純度應比被測氣體高十倍以上，否則易出倒峰。3、載氣...
凝膠色譜技術是六十年代初發展起來的一種快速而又簡單的分離分技術，由于設備簡單、操作方便，不需要有機溶劑，對高分子物質有很高的分離效果。目前已經被生物化學、分子生物學、生物工程學、分子免疫學以及醫學等有關領域廣泛采用，不但應用于科學實驗研究，而且已經大規模地用于工業生產。一、基本理論（一）分子篩效益一個含有各種分子的樣品溶液緩慢地流經凝膠色譜柱時，各分子在柱內同時進行著兩種不同的運動：垂直向下的移動和無定向的擴散運動。大分子物質由于直徑較大，不易進入凝膠顆粒的微孔，而只能分布顆...
氣相色譜小知識點擊次數：313發布時間：2009-11-4A所有組分峰變小可能原因建議措施1進樣針缺陷使用新針或無缺陷的針2進樣后漏夜判斷漏夜點，維修之3MAEUP過大：分流比過大調整氣體流速和分流比4分析物質分子量過大，底揮發樣品時提高INJ。OVEN（主要柱子的zui高使樣品的汽化溫度過低，或柱溫度低用溫度）5NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋更換銣珠6NPD溫度過高（使用或環境溫度），氣體不純更換銣珠：避免高溫使用7不分流進樣，分流閥關閉快：初始OVEN溫高8檢測器與樣品不...
1、過濾流動相，根據需要選擇不同的濾膜。2、對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。3、打開液相色譜儀工作站（包括計算機軟件和色譜儀），連接好流動相管道，連接檢測系統。4、進入HPLC控制界面主菜單，點擊manual，進入手動菜單。5、有一段時間沒用，或者換了新的流動相，需要先沖洗泵和進樣閥。沖洗泵，直接在泵的出水口，用針頭抽取。沖洗進樣閥，需要在manual菜單下，先點擊purge，再點擊start，沖洗時速度不要超過10ml/min。6、調節流量，初次使用新的流動相，...
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