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頂空氣相色譜法同時(shí)測(cè)定飲用水中八種揮發(fā)性苯系物

發(fā)布時(shí)間:2012/2/23點(diǎn)擊次數(shù):5055

   摘要本方法選用HP-INNOWAX色譜柱,利用頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜技術(shù)對(duì)飲用水中 的笨、甲笨、乙笨、間二甲笨、鄰二甲笨、對(duì)二甲笨,異丙笨,笨乙烯的測(cè)定方法進(jìn)行研究, 并對(duì)水中含鹽量、氣/液體積比等影響因素進(jìn)行了探討,優(yōu)化了檢測(cè)條件,使八種揮發(fā)性笨系物 得到不錯(cuò)的分離。
  關(guān)鍵詞揮發(fā)性笨系物飲用水
  水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、間二 甲苯、鄰二甲苯、對(duì)二甲苯,異丙苯,苯乙烯等幾 種化合物。除苯是已知的致癌物外,其他幾種化合 物對(duì)人體和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物 尤其是苯、甲苯和二甲苯作為重要溶劑和基本化工 原料,被廣泛應(yīng)用于油漆、農(nóng)藥、醫(yī)藥、有機(jī)化學(xué) 等行業(yè),由此產(chǎn)生的廢水、廢氣便成為河流、空 氣和地下飲用水等有機(jī)污染的重要來源。如果發(fā)生 含苯系物溶劑泄露,則更有可能造成水體中的突發(fā) 性苯系物污染事件,從而對(duì)人民的飲水安全造成嚴(yán) 重危害。因此,測(cè)定水中苯系物含量對(duì)環(huán)境保護(hù)具 有重要的意義。
  水中揮發(fā)性苯系物常用的富集方法有頂空法、 二硫化碳萃取法、汽-液等行法等。本研究利用 苯系物易揮發(fā)的特性,選用HP-INNOWAX色譜 柱,采用頂空-氣相色譜法,對(duì)水體中的苯、甲苯、 乙苯、間二甲苯、鄰二甲苯、對(duì)二甲苯,異丙苯, 苯乙烯等八種揮發(fā)性苯系物同時(shí)進(jìn)行測(cè)定。 1試驗(yàn)部分 1.1 主要儀器和試劑
  氣相色譜 儀,配置FID氫火焰離子化檢測(cè)器,HP-INNOWAX (30mx0.32mmx0.50|xm)毛細(xì)管色譜柱。
  苯、甲苯、乙苯、間二甲苯、鄰二甲苯、對(duì)二 甲苯,異丙苯,苯乙烯均為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心 生產(chǎn)的甲醇中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。氯化鈉:純。純 水:色譜檢驗(yàn)不含苯系物。高純氮?dú)猓?9.99%); 干燥空氣;氫氣。
  色譜條件
  色譜柱:HP-INNOWAX (30mx0.32mmx0.50|xm) 柱溫:50T:保持2min,以2.5TVmin升溫至100T: 保持2min;進(jìn)樣口溫度:200 ;檢測(cè)器溫度 200。
  樣品的保存與分析
  取水樣時(shí)應(yīng)使樣品充滿空間,不留空隙,并加 蓋密封。低溫保存,盡快分析。
  取70mL樣品于頂空瓶中,加入20gNaCl,加 蓋密封,放進(jìn)40水浴加熱40min后,進(jìn)行分析。 2結(jié)果與討論 2.1 水中含鹽量的影響
  根據(jù)文獻(xiàn),向水樣中加人一定量的NaCl可 以適當(dāng)提高方法的靈敏度。以甲苯為例,本實(shí)驗(yàn)在 70mL水樣中分別加入10、20、30、36gNaCl,結(jié)果 表明,隨著NaCl加人量的增加,響應(yīng)值增加,但 加人量為20gNaCl以后響應(yīng)信號(hào)增加很少。含鹽量 與峰面積的關(guān)系。
    一水樣,以甲苯為例,其峰面積與氣/液體積比的關(guān) 系見表2。結(jié)果表明,隨著取水量增加,即氣/液體 積比減少,響應(yīng)信號(hào)增高。考慮到取頂空氣體的問 題,故選擇氣/液體積比為1:1,即取70mL水樣進(jìn) 行分析較為合適。

 

  本方法選用HP-INNOWAX色譜柱,利用頂 空-毛細(xì)管柱氣相色譜技術(shù)對(duì)飲用水中的苯、甲苯、 乙苯、間二甲苯、鄰二甲苯、對(duì)二甲苯,異丙苯, 苯乙烯等八種揮發(fā)性苯系物進(jìn)行同時(shí)測(cè)定,優(yōu)化條 件后,得到不錯(cuò)的分離效果,結(jié)果說明該方法* 可以滿足飲用水中揮發(fā)性苯系物的測(cè)定。

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